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三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备  

2008-08-28 19:03:49|  分类: IChO |  标签: |举报 |字号 订阅

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三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备

一、      实验目的

掌握合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术

二、实验原理

本实验以硫酸亚铁为原料,与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀,然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下,以过氧化氢为氧化剂,得到铁(Ⅲ)草酸配合物。主要反应为:

FeSO4 + H2C2O4 + 2H2O ===FeC2O4·2H2O↓+ H2SO4

2FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 ===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O

三、  实验试剂与仪器

托盘天平,抽滤装置,烧杯(100mL),锥形瓶(250mL),表面皿。    

FeSO4,H2SO4(1mol·L-1),H2C2O4(饱和),K2C2O4(饱和),KNO3(300g·L-1),乙醇(95%),乙醇—丙酮混合液(1 : 1),H2O2 (3%)。

四、实验步骤

1、草酸亚铁的制备

称取3.55g硫酸亚铁固体放在100mL烧杯中,然后加15mL蒸馏水和5~6滴1mol·L-1 H2SO4,加热溶解后,再加入25mL饱和草酸溶液,加热搅拌至沸,然后迅速搅拌片刻,防止飞溅。停止加热,静置。待黄色晶体FeC2O4·2H2O沉淀后倾析,弃去上层清液,加入20mL蒸馏水洗涤晶体,搅拌并温热,静置,弃去上层清液,即得黄色晶体草酸亚铁。

2、三草酸合铁(III)酸钾的制备

往草酸亚铁沉淀中,加入饱和K2C2O4溶液10mL,水浴加热313K,恒温下慢慢滴加3%的H2O2溶液20mL,沉淀转为深棕色。边加边搅拌,加完后将溶液加热至沸,然后加入20mL饱和草酸溶液,沉淀立即溶解,溶液转为绿色。趁热过滤,滤液转入100mL烧杯中,加入95%的乙醇25mL,混匀后冷却,可以看到烧杯底部有晶体析出。为了加快结晶速度,可往其中滴加KNO3溶液。晶体完全析出后,抽滤,用乙醇—丙酮的混合液10mL淋洒滤饼,抽干混合液。固体产品置于一表面皿上,置暗处晾干。称重,计算产率。

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